COSMOSIL
Las columnas de HPLC de calidad superior han de ser confeccionadas únicamente con un excelente material de relleno y una excepcional técnica de empacado. Las columnas COSMOSIL son conocidas por su alto rendimiento y la alta resolución de su separación. Sobre la base de una sílice esférica y totalmente porosa, las columnas COSMOSIL proporcionan una mayor estabilidad química y m
ecánica, así como una elevada covertura superficial.
La posibilidad de elección entre las distintas C18 disponibles permite adaptar el cromatógrafo a la separación de aplicaciones específicas. La serie MS-II, fundamentada sobre la base de una sílice ultrapura con un amplio rango de pH, se ha desarrollado para mejorar la separación de compuestos básicos. La fase C18 AR-II ofrece una mayor resistencia a los ácidos. Cuatro esclusivos enlaces químicos están disponibles en las columnas especializadas de COSMOSIL: Cholester, πNAP, Pye y HILIC. Estas columnas especializadas pueden mejorar la separación si las comparamos con las columnas convencionales. Hay también disponibles cinco fases altamente efectivas para la separación de fulerenos: Buckyprep, Buckyprep-M, PBB, Pye y NPE. Los materiales de relleno COSMOGEL no tienen base de sílice y proporcionar un rendimiento superior en las columnas de intercambio iónico. (Imagen: Fotografía al microscopio del gel de sílice).
ecánica, así como una elevada covertura superficial. La posibilidad de elección entre las distintas C18 disponibles permite adaptar el cromatógrafo a la separación de aplicaciones específicas. La serie MS-II, fundamentada sobre la base de una sílice ultrapura con un amplio rango de pH, se ha desarrollado para mejorar la separación de compuestos básicos. La fase C18 AR-II ofrece una mayor resistencia a los ácidos. Cuatro esclusivos enlaces químicos están disponibles en las columnas especializadas de COSMOSIL: Cholester, πNAP, Pye y HILIC. Estas columnas especializadas pueden mejorar la separación si las comparamos con las columnas convencionales. Hay también disponibles cinco fases altamente efectivas para la separación de fulerenos: Buckyprep, Buckyprep-M, PBB, Pye y NPE. Los materiales de relleno COSMOGEL no tienen base de sílice y proporcionar un rendimiento superior en las columnas de intercambio iónico. (Imagen: Fotografía al microscopio del gel de sílice).
Gel de Sílice
COSMOSIL está confeccionado con un gel de sílice esférico, poroso y ultra puro (pureza: 99,99% o superior). Los geles de sílice de menor pureza contienen metales como impureza lo que puede ser causa de interferencias en la separación, especialmente para compuestos de coordinación metálicos.
Condiciones
Tamaño Columna: 4,6 mm D.I. x 150 mm
Fase móvil: acetonitrilo : agua = 50 : 50
Velocidad Flujo: 1,0 ml/min.Fase móvil: acetonitrilo : agua = 50 : 50
Temperatura: 30 ºC
Detección: UV 254 nm
Muestra: Panocol
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Compuestos de coordinación metálicos
Los compuestos que, teniendo 2 ó más grupos hidroxilo, grupos carboxilo, grupos carbonilo y/o grupos amino en posiciones adyacentes, pueden formar complejos con metales (impurezas), lo que da como resultado colas en los picos.
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Tabla: Porcentaje del contenido metálico (ppm)
| Material de Empacado | Al | Ca | Fe | Mg | Na | Ti | Total |
| Gel Sílice Ultra Puro | 4 | 10 | 11 | 3 | 12 | <1 | 41 |
| Gel Sílice Normal | 32 | 450 | 26 | 88 | 56 | 134 | 786 |
Construcción de la Fase Estacionaria
Aunque las columnas C18 son las más ampliamente utilizadas en HPLC de fase reversa, es importante distinguir entre dos formatos de fase con enlace distinto. El formato C18 de tipo monomérico incorpora enlaces de cadenas alquil C18 a un único átomo de sílice sobre la estructura de la gel de sílice. Las columnas de tipo monomérico como son las COSMOSIL C18-MS-II y la serie MS tiene una excelente reproducibilidad de síntesis, muy buena repoducibilidad lote a lote y cortos periodos de tiempo para la estabilización de la fase móvil.
Por otro lado el formato C18 polimérico incorpora un proceso de silanización tri-funcional por el que el grupo octadecil se une a 2 ó 3 átomos de sílice sobre la estructura del gel de sílice. Esto aumenta el efecto de la silanización lo que proporciona una estabilidad de columna mucho mayor, particularmente en condiciones ácidas de la fase móvil. La capacidad de reconocimiento estérico también es mucho mayor que las de las columnas C18 del tipo de silanización monofuncional. COSMOSIL ofrece el formato polimérico en ls AR-II y la serie completa AR-300.
Imagen: Esquema de la construcción de las distintas fases estacionarias (antes del tratamiento end-capping)
Por otro lado el formato C18 polimérico incorpora un proceso de silanización tri-funcional por el que el grupo octadecil se une a 2 ó 3 átomos de sílice sobre la estructura del gel de sílice. Esto aumenta el efecto de la silanización lo que proporciona una estabilidad de columna mucho mayor, particularmente en condiciones ácidas de la fase móvil. La capacidad de reconocimiento estérico también es mucho mayor que las de las columnas C18 del tipo de silanización monofuncional. COSMOSIL ofrece el formato polimérico en ls AR-II y la serie completa AR-300.
Imagen: Esquema de la construcción de las distintas fases estacionarias (antes del tratamiento end-capping)
Tratamiento End-capping
Los silanoles (grupos Si-OH) sobre la superficie de la sílice proporcionan puntos de unión para la fase estacionaria. Sin embargo, parte se los grupos silanol permanecen sin End-capping como grupos residuales de silanol incluso despues del tratamiento End-capping, esto produce colas en los picos para los compuestos básicos. El material de relleno para cromatografía en fase reversa COSMOSIL presenta un end-capping de los grupos residuales de silanol casi perfecto.
R-NH+ (Compuesto básico)
Si-O- (Grupos silanol libre)
Los compuestos básicos pueden formar enlaces iónicos con los residuos de silanol libre. El enlace iónico produce colas en los picos de los compuestos básicos si la columna a base de sílice no presenta un end-capping perfecto.
Condiciones
Tamaño Columna: 4,6 mm D.I. x 150 mmFase móvil: metanol : 20 mmol/l tampón fosfato (pH7) = 20 : 80
Velocidad Flujo: 1,0 ml/min.
Temperatura: 30 ºC
Detección: UV 254 nm (0,16 AUFS)
Muestra: 1. Urasil
2. N-Metilbencilamina
3. N,N-Dimetilbencilamina
4. Alcohol Bencílico
Reproducibilidad de Síntesis
Al utilizar gel de sílice estrictamente seleccionado y unas condiciones de síntesis constantes, el tipo de enlace químico de la columna mantiene una variación del factor de capacidad (k'9) entre lotes de síntesis en el intervalo de + 10% y una variación del factor de separación (α) en el intervalo de + 5%.
Los gráficos siguientes muestran los resultados del control de los lotes de síntesis de COSMOSIL 5C18-MS-II. El gráfico 1 muestra la variación que presenta el volumen de la fase estacionaria (grupo octadecilo) que es el indicador básico de la calidad del material de relleno. El gráfico 2 muestra la eficacia del end-capping del material de relleno. La variación entre los distintos lotes de las columnas empacadas COSMOSIL se reduce al mínimo.
k'Nap=k' del Naftaleno, en metanol 70% α C/P=k'(Caffeine)/k' (Phenol) en metanol 30% Los gráficos siguientes muestran los resultados del control de los lotes de síntesis de COSMOSIL 5C18-MS-II. El gráfico 1 muestra la variación que presenta el volumen de la fase estacionaria (grupo octadecilo) que es el indicador básico de la calidad del material de relleno. El gráfico 2 muestra la eficacia del end-capping del material de relleno. La variación entre los distintos lotes de las columnas empacadas COSMOSIL se reduce al mínimo.
Graf. 1: Variación de la combinación de volumen Graf. 2: Variación de la eficacia de end-capping del
entre el Gel de Sílice y el C18. material de relleno.
COLUMNAS:
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COSMOSIL Buckyprep COSMOSIL Buckyprep es una columna especÃficamente diseñada para la separación de fulerenos y fundamentada en grupos pirenilpropilo unidos a la sÃlice. Las incomparables capacidades de separación de COSMOSIL Buckyprep la han hecho referente mundial de las [Detalles del Producto...] |
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COSMOSIL C18-AR-300; C8-AR-300; C4-AR-300; Ph-AR-300 COSMOSIL dispone de varias fases estacionarias de gel de sÃlice de poro grande para la separación de polipéptidos y proteÃnas. [Detalles del Producto...] |
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COSMOSIL C18-AR-II La columna COSMOSIL 5C18-AR-II se caracteriza por el tipo polimérico de fase reversa C18. En la columna se emplea un gel de sÃlice ultra-puro con baja impureza en metales y con un end-capping casi perfecto. Además presenta una mayor resistencia a los ácid [Detalles del Producto...] |
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COSMOSIL C18-MS-II COSMOSIL 5C18-MS-II es una columna bien equilibrada con un mejor rendimiento de base como la mayor nitidez de pico para los compuestos sencillos y los compuestos quelantes, y alto número de platos teóricos. Es la columna de HPLC más popular porque es un p [Detalles del Producto...] |
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COSMOSIL C18-PAQ La columna COSMOSIL 5C18-PAQ es un nuevo miembro de la familia de columnas C18 de Nacalai junto con las columnas de tipo monomérico MS-II y las de tipo polimérico AR-II. Esta nueva columna mantiene los tiempos de retención estables [Detalles del Producto...] |
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